頂空氣相色譜分析

　　揮發油薄荷[1](mentha hapioealyx briq.)在我國廣泛的分布，是一種重要唇形科經濟作物，為唇形科薄荷屬多年生草本植物，廣泛分布于北半球溫帶的歐、美、亞各州，喜歡生長于水旁潮濕地區。

　　薄荷的用途很廣，是重要的中藥材[2]。在傳統中醫藥中常用作驅風、解熱、發汗劑使用。在中國西南地區特別是云南，貴州等，當地直接食用。在民間形成多種烹飪方法如薄荷湯、薄荷涼茶、薄荷粥、薄荷冰及薄荷酒等。據中國制造網統計與薄荷相關的產品有余種，這個數字還在不斷更新中，其用途涉及工業，農業，醫藥等多個行業。

　　薄荷富含揮發油，不僅是其主要的藥效成分也是一種重要的香料，可以醒胃開脾，常用于食品添加劑，在飲料、食品及化妝品等廣泛應用。不同品種薄荷香型主要由揮發油成分及其組成相關。揮發油成分主要有單萜類，酚、酯、醇及酮類物質組成。揮發油的組成和在植物體內的積累受環境影響[3,4]較大，與采摘地區及采收時間有密切的聯系。所以不同產地的薄荷，不同采收季節 [5-10]，不同采收部位 [11-14]，其香型差異比較大。

　　揮發油作為薄荷的次生代謝產物，在植物體內的積累受多種因子的影響，可以歸為三個方面。首先是遺傳因子，其次是外因如環境因子（氣候、土壤、地勢、海拔等）和微環境因子（內生菌共生體）。在生產栽培中，最終的香型往往是三個方面交互作用的結果。近年來對大環境因子的研究相關報道比較多，對環境受控試驗研究卻不多。基于上述情況，本文采用兩個薄荷（mentha hapioealyx briq.）品種（野生、栽培）進行盆栽受控試驗，然后進行頂空氣相分析其 “香氣”的組成，考察在受控條件下產于云南薄荷（m. hapioealyx）兩個品種的香型差異。

　　材料植物：薄荷（m. hapioealyx briq.）7 月采自云南省農業科學院藥用植物研究所。

　　儀器：agilent 氣相色譜儀7694e、agilent 6973 network，。

　　方法樣品處理取稱量藥材 2g，葉片剪成11cm 的小片，莖剪成1cm 長段，裝在10ml agilent 頂空瓶中，壓緊密封。頂空瓶體積：10 ml；平衡時間：10 min；平衡溫度：70℃ ；分析時間：

　　；樣品容積：20ml ；進樣量：0.7 ml；進樣方式：自頂空部分精密抽取頂空氣體。

　　試驗儀器和檢測條件試驗儀器：agilent 氣相色譜儀7694e、agilent 6973 network，。

　　檢測條件：色譜柱：hp.innowax(crosslinked polyethylene glyco1)毛細管柱，柱長：

　　，內徑：0.53 mm，液膜厚度：1.0μm；載氣：n2，總流量：54.0 ml/min；進樣口溫度：

　　℃；進樣口壓力：3 psi(1 psi=6.895 kpa)；檢測器溫度：250℃；h2 流量：30 ml/min；空氣流量：300 ml/min；進樣方式：樣品在70℃加熱10min 后直接進樣；程序升溫：

　　℃-110℃，1.5℃/min ，110℃，5 min，110℃-200℃，5℃/min,升至200℃，保持2min。

　　樣品處理取稱量藥材 2g，葉片剪成11cm 的小片，莖剪成1cm 長段，裝在10ml agilent 頂空瓶中，壓緊密封。頂空瓶體積：10 ml；平衡時間：10 min；平衡溫度：70℃ ；分析時間：

　　；樣品容積：20ml ；進樣量：0.7 ml；進樣方式：自頂空部分精密抽取頂空氣體。

　　實驗結果頂空氣相色譜法最早可見于1939 年harger [15]用該方法檢測環境中水里的甲醇含量。隨著技術的改進和普及，該方法已經成為現代分析的一種有力手段。頂空氣相和ms 的聯用，大大拓寬了頂空技術的應用范圍。頂空氣相色譜對揮發油檢測較傳統方法有優勢。特別在小樣品的情況下，傳統的水蒸氣蒸餾法要求樣本量較大，野外采樣要求也較高。對一些精確試驗，特別是單株取樣帶來一定的難度。頂空氣相色譜法能夠檢測到蒸餾法容易損失的酯類成分[16]，傳統水蒸氣蒸餾法具有一定的選擇性，改變了揮發油的組成，改變了揮發油的香味[17]。